enero 27, 2020

Esta publicación de blog es parte de la serie «Espectroscopía NIR: lo ayuda a ahorrar tiempo y dinero».

Las personas que no están familiarizadas con la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) con frecuencia hacen la pregunta: «¿Por qué debería necesitar saber más sobre esta técnica y cómo puedo beneficiarme de ella?».

En esta primera entrega de esta serie de publicaciones, nos enfocamos en las principales ventajas de NIRS sobre los métodos convencionales de análisis químico húmedo y brindaremos ejemplos de los tipos de parámetros que se pueden medir con la espectroscopía NIRS.

Muestras sólidas versus líquidas

Para comprender los beneficios de NIRS, un buen punto de partida es comprender cómo se mide el espectro NIR. La espectroscopía NIR se puede utilizar para analizar diferentes tipos de muestras. Sin embargo, se requiere una instrumentación diferente según el tipo de muestra. Existen varios métodos de medición para muestras que van desde líquidos transparentes hasta pastas y polvos opacos. Elegir el método de medición, el módulo de muestreo y los accesorios correctos es el paso más importante para desarrollar métodos NIR robustos. A continuación, se muestran los diferentes métodos para varios tipos de muestra (reflexión difusa, transmisión difusa, transflexión y transmisión).

Reflexión difusa: Crema, pasta, polvos granulados, gruesos y finos

La luz NIR penetra e interactúa con la muestra, y la energía NIR no absorbida se refleja en el detector. Este método es más adecuado para medir muestras sólidas sin preparación de muestras.

 

 

Transmisión difusa: tabletas y cápsulas.

Al igual que con la reflexión difusa, la luz NIR penetra e interactúa con la muestra. Esta luz se dispersa por toda la muestra, debido a la interacción con las partículas. La luz NIR no absorbida se transmite a través de la muestra antes de llegar al detector. Este método es más adecuado para medir formas de dosificación sólidas sin preparación de muestras.

 

Transflexión: líquidos y geles

Este método de medición es una combinación entre transmisión y reflexión. Se coloca un reflector detrás de la muestra, que se utiliza para reflejar la luz NIR no absorbida de vuelta al detector. Este método es el más adecuado para medir muestras líquidas.

 

 

Transmisión: líquidos

En esta situación, la muestra se coloca entre la fuente de luz NIR y el detector. La luz NIR se transmite a través de la muestra, y cualquier energía NIR no absorbida continúa hacia el detector. Este método es el más adecuado para medir soluciones o suspensiones de líquidos claros.

 

Medida de muestra sólida

Las muestras sólidas (como los polvos) deben colocarse en la ventana como se muestra aquí, aseguradas dentro de un recipiente o vial apropiado. La tapa del instrumento debe cerrarse antes de comenzar el análisis para que la luz externa no afecte los resultados.

La radiación NIR proviene de abajo y la muestra la refleja parcialmente en el detector, que también se encuentra debajo del plano del recipiente de la muestra. Después de 45 segundos, la medición se completa y se muestra un resultado. Como esta luz reflejada contiene toda la información relevante de la muestra, esta técnica de medición se denomina reflexión difusa.

Medida de muestra líquida

Como lo ilustra la imagen, para análisis de líquidos a través de NIRS, se debe colocar un vial o cubeta en el cajón del instrumento. Después de presionar inicio, el cajón se cierra automáticamente y se obtiene un resultado después de 45 segundos.

En este caso, la radiación NIR viaja a través de la solución antes de llegar al detector. Esta técnica de medición se conoce como transmisión.

Ventajas de NIRS

El procedimiento para obtener el espectro NIR ya indica dos ventajas principales de NIRS: simplicidad con respecto a la medición de la muestra y la velocidad. Estas y otras ventajas de NIR se enumeran aquí:

  • Técnica rápida con resultados en menos de 1 minuto.
  • No se requiere preparación de la muestra: los sólidos y líquidos se pueden usar en forma pura.
  • Bajo costo por muestra: no se necesitan productos químicos ni solventes.
  • Técnica respetuosa con el medio ambiente: no se generan residuos.
  • No destructivo: las muestras preciosas se pueden reutilizar después del análisis.
  • Fácil de operar: los usuarios sin experiencia tienen éxito inmediato.

Cómo cuantificar con NIRS

NIRS es una técnica secundaria, lo que significa que primero será necesario crear un modelo de predicción. Puede comparar esto, por ejemplo, con HPLC. Si desea identificar o cuantificar una sustancia con esa técnica, deberá preparar soluciones estándar de la sustancia y medirlas para crear una curva de calibración.

Esto es similar con NIRS: primero debe medir una serie de espectros con concentraciones conocidas o valores de parámetros conocidos recopilados de un método primario como la titulación. Luego se crea un modelo de predicción a partir de estos espectros utilizando un software quimiométrico, p. el software Metrohm Vision. Explicaremos con más detalle cómo se crean los modelos de predicción en otra entrega de esta serie.

Versatilidad de aplicación en todas las industrias.

NIRS es una técnica versátil y puede usarse para diversas aplicaciones, tanto para parámetros químicos como físicos. Puede encontrar muchos ejemplos de aplicaciones diferentes para NIR en el Buscador de aplicaciones Metrohm. Aquí, hemos enumerado ejemplos representativos para algunos segmentos de la industria.

  • Polímeros: Densidad de Polietileno (PE); Índice de fluidez; Viscosidad intrínseca
  • Químicos: número de hidroxilos de polioles
  • Petrochemical: Research Octane Number (RON) of gasoline; cetane index for diesel
  • Aceites y lubricantes: número de ácido total (TAN)
  • Industria farmacéutica: contenido de agua de productos liofilizados; uniformidad de contenido en tablas
  • Cuidado personal: contenido de humedad e ingredientes activos en cremas