Si estás leyendo esto, entonces estoy seguro de que ya has realizado al menos una medición de pH en tu vida, ya que es uno de los parámetros más importantes en química analítica. Recuerdo mi primer contacto con un medidor de pH potenciométrico y un electrodo de pH, y aún puedo recordar cómo me sentía en ese momento.
Era joven y completamente inseguro de cómo manejar el instrumento y el electrodo. ¿Estaba haciendo todo correctamente? En consecuencia, tuve muchas preguntas sobre las mejores prácticas.
¡Hoy tengo mucha más confianza! Por lo tanto, me encantaría compartir con ustedes algunas de las incertidumbres y errores más comunes que veo durante mi trabajo diario cuando se realizan mediciones potenciométricas de pH. Al final de este artículo, estoy seguro de que estará de acuerdo conmigo: la medición del pH puede ser tan fácil como parece. Cubriré los siguientes temas (haga clic para ir directamente a cada tema):
¿Es este el electrodo correcto para su aplicación?
La solución de problemas ya comienza antes de colocar el sensor en su solución de muestra. Hay una gran variedad de electrodos disponibles en el mercado, y puede ser bastante difícil determinar qué electrodo es el mejor para su aplicación. Existen muchos tipos diferentes de diafragmas, así como también materiales de membrana de vidrio:
Hemos preparado un folleto para ayudarlo a encontrar el electrodo perfecto para su aplicación. Además, hemos proporcionado información valiosa sobre mantenimiento y almacenamiento. Puede descargar el folleto en varios idiomas: inglés, alemán, francés o español.
¿Qué es lo más importante al preparar el electrodo para la calibración o medición?
Antes de comenzar su medición, revise el electrodo en busca de grietas o contaminaciones. Abra el tapón para asegurarse de que el electrolito pueda salir (de lo contrario, puede observar resultados inestables) y verifique el nivel del electrolito.
El electrolito siempre debe llenarse hasta la abertura para garantizar un flujo de salida de la presión hidrostática. Si el nivel de la muestra es más alto que el nivel de electrolito dentro del sensor, la muestra ingresará al sistema de referencia de su electrodo. Esto hace que el potencial de referencia cambie, y los resultados ya no son reproducibles.
Asegúrese de insertar su sensor lo suficientemente profundo en la muestra. Al menos la membrana de vidrio y el diafragma deben cubrirse, como se muestra en este ejemplo.
Calibración: ¿Cuándo es necesario y qué debo tener en cuenta?
Las calibraciones deben realizarse de forma regular. Dependiendo del número de mediciones y la matriz de la muestra, recomiendo calibrar al menos semanalmente. Si se usa con frecuencia, o si la matriz de la muestra está contaminando el sensor, entonces debe calibrar diariamente o incluso con más frecuencia. Por supuesto, siempre debe calibrar su sensor si ha recibido uno nuevo, después del mantenimiento o después de un período de almacenamiento más largo.
Para la calibración, considere los siguientes puntos:
- Utilice siempre tampones nuevos (no caducados): ¡la calibración solo puede ser tan buena como los tampones utilizados!
- Realice al menos una calibración de 2 puntos.
- El pH de su muestra debe estar dentro del valor de pH del tampón de calibración.
- Siempre mida la temperatura, ya que el valor del pH depende de la temperatura.
- La mayoría de los fabricantes ya incluyen plantillas de tablas de amortiguación con sus instrumentos. Asegúrese de seleccionar el correcto.
¿Cómo se debe almacenar el electrodo de pH?
El almacenamiento correcto del electrodo de pH puede aumentar significativamente su vida útil. ¡Nunca almacene el electrodo de pH seco! La membrana de vidrio forma una capa de hidratación, que es necesaria para una medición adecuada del pH. Si almacena el electrodo seco, esta capa de hidratación se destruirá. Aunque la capa se puede recuperar acondicionando el sensor en agua desionizada, el sensor se volverá más lento.
Para electrodos llenos de cloruro de potasio (c (KCl) = 3 mol / L) como electrolito de referencia, hemos desarrollado una solución de almacenamiento dedicada que mantiene la membrana de vidrio de alta calidad sin afectar el rendimiento del diafragma.
La figura anterior muestra qué tan rápido responde el sensor cuando se coloca en una muestra después de un período de almacenamiento. Puede ver claramente que almacenar el sensor en la solución dedicada conduce a un tiempo de respuesta mucho más rápido en comparación con el almacenamiento en c (KCl) = 3 mol / L. Esto significa aún más productividad y menos espera.
Todos los electrodos que se llenan con otro electrolito de referencia que c (KCl) = 3 mol / L se almacenan en su electrolito de referencia.
¿Cómo se debe limpiar el electrodo de pH?
Entre las mediciones, el electrodo debe enjuagarse bien con agua desionizada. Si la muestra es pegajosa o contiene proteínas, use un solvente adecuado para eliminar la contaminación. De vez en cuando, es importante darle al electrodo un trato especial.
Muy importante: ¡Nunca limpie el sensor con un de papel! Similar a frotar la superficie de un globo, cargará la superficie de la membrana de vidrio. La energía electrostática acumulada influirá en su medición, que será significativamente más larga. Además, puede rayar la superficie sensible de la membrana de vidrio, destruyéndola.
¿Agitar o revolver?
Dependiendo del tipo de electrodo que esté utilizando, se recomienda agitar siempre constantemente, a la misma velocidad, durante el análisis. El siguiente gráfico ilustra por qué:
La curva superior muestra la medición con un electrodo que tiene un diafragma fijo de conexión a tierra, y la curva inferior utiliza un electrodo muy común con un diafragma de pasador de cerámica.
El electrodo superior no solo muestra menos ruido de señal, sino que la señal permanece casi sin cambios una vez que se apaga el agitador. Sin embargo, hay una caída de señal significativa para el diafragma de pasador de cerámica (parte inferior). Por lo tanto, la velocidad de agitación debe ser idéntica para todos los tampones y muestras para minimizar tales efectos.
¿Todavía está bien usar mi electrodo?
Para tener una idea acerca de si su electrodo todavía está bien o no, generalmente es suficiente verificar la pendiente y el pH (0) después de la calibración. La pendiente debe estar entre 95-103%, mientras que el pH (0) debe estar entre pH 6.8-7.2. Se puede obtener más información si se realiza una prueba de electrodo de pH, que se implementa en algunos de los instrumentos de Metrohm, o una prueba de acuerdo con el boletín de aplicación AB-188.
Si el electrodo no cumple con las especificaciones, límpielo según las instrucciones y vuelva a realizar la prueba. Si el sensor aún no pasa, un reemplazo es inevitable.
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