Para evaluar el desempeño de los Xevo TQ S Micro para compuestos representativos clave nos ayuda a determinar si la solución se puede utilizar para cumplir un valor predeterminado LMR para compuestos claves.
El interés en la determinación de pesticidas aniónicos altamente polares en los productos alimenticios ha aumentado notablemente en los últimos cinco años, como resultado de las preocupaciones sobre la posible seguridad del glifosato. Debido a esto, la demanda de vigilancia ha aumentado, lo que lleva a un deseo de análisis no derivatizados de compuestos aniónicos altamente polares por muchos laboratorios de seguridad alimentaria. El objetivo en la mayoría de laboratorios es tener límites de detección en o por debajo de 0.010 mg/kg para todas las combinaciones de plaguicidas o productos con LMR predeterminados así como alimentos orgánicos e infantiles que tienen LMR más bajos.
El análisis de pesticidas altamente polares sin derivatización generalmente requiere un equipo de cromatografía líquida especializado o el uso de sistemas de cuadrupolo en tándem de mayor rendimiento para cumplir con los requisitos de sensibilidad de este análisis. Si bien estos enfoques permiten el análisis directo, generan costos de laboratorio adicionales y huellas de sistema más grandes.
En trabajos anteriores,³ se presentó el método para la determinación no derivatizada de pesticidas polares aniónicos en un espectrómetro de masas Xevo TQ-XS que emplea pesticida polar aniónico Waters™, columna de 5 µm, 2,1 x 100 mm (p/n: 186009287 ) en modo HILIC, con un excelente desempeño logrado.
Para lograr la retención y separación necesarias para este análisis, se utilizó un método basado en HILIC no derivatizado. La fase estacionaria de la columna constaba de partículas híbridas con puente de etileno (BEH) con ligandos de dietilamina (DEA) unidos trifuncionalmente intercambio aniónico de los ligandos proporciona características cromatográficas muy adecuadas para la retención y separación de compuestos aniónicos polares.
Un panel de ocho plaguicidas entre ellos AMPA, glisofato, n-acetil, glufosinato, n-acetil, etefón, fosetil aluminio y ácido fosfónico se analizaron en diferentes alimentos usando electrospray negativo modo de ionización. Todos los productos alimenticios fueron extraído siguiendo la metodología QuPPe.
Las pautas de SANTE especifican que «el tiempo de retención mínimo aceptable para los analitos bajo el examen debe de ser al menos el doble de la retención de tiempo correspondiente al volumen vacío de la columna. La columna analítica proporcionó una excelente retención de todos los compuestos.
El Xevo TQ-S micro proporciona un rendimiento excelente en términos de sensibilidad, linealidad y rango de calibración para los compuestos objetivo (AMPA, glifosato Waters Corporation 34 Maple Street Milford, MA 01757 EE. UU. LOQ
(70-120%) 0,010 mg/kg Tiempo de retención (±0,1 min) % de veracidad % Precisión
Se encontró que la veracidad y precisión del método LC-MS/MS determinado en tres niveles era aceptable para todos los compuestos. En general, los datos de rendimiento indicaron que la configuración del sistema ACQUITY™ UPLC™ I-Class junto con el espectrómetro de masas Xevo TQ-S micro, cuando se usa en combinación con la columna polar para pesticidas de Waters, es adecuada para verificar el cumplimiento de tolerancia/LMR en una rutina. laboratorio para estos compuestos objetivo.
REFERENCIAS
1. Autoridad Europea de Seguridad Alimentaria (2017), declaración de la EFSA que aborda las preocupaciones de las
partes interesadas en relación con la evaluación del glifosato en la UE.
2. Comisión Europea (2016) Base de datos de pesticidas de la UE [en línea] http://ec.europa. eu/food/plant/pesticides/
eu-pesticidesdatabase/public/?event=pesticide. residuo.selección&idioma=EN.
3. Resolución y retención cromatográfica mejoradas para el análisis de pesticidas polares aniónicos y reguladores del
crecimiento vegetal en productos alimenticios, nota de aplicación de aguas, 720006505EN (2019).