XGT-9000

Analisis cualitativo

XRF (y particularmente EDXRF) es ideal para un análisis elemental cualitativo muy rápido. Típicamente, todos los elementos desde el sodio hasta el uranio se pueden detectar simultáneamente, con espectros de buena calidad obtenidos en segundos / minutos.

La asignación de banda para un espectro XRF suele ser fácil, ya que cada pico de elemento se produce en una posición fija conocida; sin embargo, las bandas superpuestas pueden causar confusión, pero el software moderno tendrá esto en cuenta para el etiquetado de picos.

De manera similar, ciertos picos de artefactos pueden estar presentes en el espectro, incluidas las líneas características dispersas de Rayleigh y Compton del generador de rayos X, los picos causados por la difracción de rayos X y los picos de suma / escape. El conocimiento de estos es necesario para evitar la interpretación incorrecta de los resultados.

En general, las concentraciones desde 100% hasta sub-ppm son detectables con XRF, el límite inferior depende de la configuración particular del instrumento.

Análisis cuantitativo

XRF es una técnica cuantitativa: la altura máxima de cualquier elemento está directamente relacionada con la concentración de ese elemento dentro del volumen de muestreo. Sin embargo, se debe tener cuidado, ya que dos o más elementos pueden interactuar entre sí, lo que resulta en resultados asimétricos. Por ejemplo, los átomos de cloro absorben fuertemente los rayos X fluorescentes (Ka) del plomo; por lo tanto, si hay cloro presente, la señal de plomo observada será mucho menos intensa de lo esperado para una concentración particular.

El análisis cuantitativo generalmente se lleva a cabo utilizando dos métodos principales, los cuales generalmente están completamente incorporados en el software típico del instrumento.

Método de parámetros fundamentales (FPM)

Se utilizan algoritmos de software completos basados en la intensidad teórica del haz de rayos X, el ángulo sólido del detector, los efectos de matriz (interacciones elemento-elemento), la superposición de bandas y los fondos espectrales para calcular las concentraciones de elementos en función de las intensidades máximas observadas. FPM proporciona un método de cuantificación muy rápido y robusto, que funcionará bien para varias matrices y condiciones experimentales (por ejemplo, voltaje, corriente, tamaño del haz, etc.).

Calibración con estándares

Los estándares de calibración con concentraciones de elementos conocidas con precisión se utilizan para generar curvas de calibración (intensidad máxima XRF versus concentración). Estas curvas se utilizan para calcular las concentraciones de los espectros observados. Este método funciona extremadamente bien y se recomendaría para la mejor precisión. Sin embargo, los efectos de la matriz no se tienen en cuenta, por lo que los patrones de calibración solo se pueden usar para el análisis de muestras con matrices similares (si no idénticas). Como ejemplo, una curva de calibración generada con un conjunto de aleaciones de metal probablemente arrojará valores incorrectos al analizar muestras mineralógicas.

Profundidades de penetración

Se sabe que los rayos X penetrarán de alguna manera en un material. Para el análisis XRF, la pregunta importante es de qué profundidad dentro de la muestra surge el espectro. Lamentablemente, esta no es una pregunta simple, ya que hay muchos factores involucrados.

Los dos puntos principales a considerar son (a) la profundidad de penetración del haz de rayos X primario en la muestra, y (b) la profundidad de escape desde la cual se pueden detectar los rayos X fluorescentes. Ambos están directamente relacionados con la energía de los rayos X: cuanto mayor es la energía de los rayos X, más profunda penetra la radiografía. En general, es justo suponer que los rayos X penetrarán unos pocos micrómetros hasta varios milímetros, dependiendo de la matriz de la muestra. En el mejor de los casos, los rayos X fluorescentes serán detectables desde unos pocos milímetros dentro de la muestra, pero en muchas situaciones esto podría reducirse a unos pocos micrómetros o menos.

Penetración de los rayos X primarios.

Los rayos X primarios deben considerarse en dos partes, ambas afectadas por el ajuste de voltaje del generador de rayos X.

En primer lugar, los rayos X característicos del material objetivo del ánodo tienen una energía fija. Si el voltaje del generador es suficiente para excitar múltiples líneas (p. Ej., K y L), los rayos X de alta energía (K) y baja energía (L) incidirán en la muestra. Por lo general, las líneas K serán más intensas, por lo que estas dominarán las consideraciones sobre la penetración. Sin embargo, si el voltaje se reduce hasta tal punto que los rayos X de mayor energía ya no se excitan, entonces los rayos X característicos serán solo líneas L de baja energía, como resultado la penetración esperada se reducirá considerablemente.

En segundo lugar, se deben considerar las radiografías bremsstrahlung (o continuas). Como su nombre lo indica, estos rayos X tienen un rango de energía continuo (hasta un máximo igual al voltaje de aceleración del generador. El espectro continuo es más intenso hacia el corte de energía más alto; al reducir el voltaje es posible reducir esta «energía promedio» del continuo, y así reducir la penetración.

Escape de rayos X fluorescentes

La capacidad de los rayos X fluorescentes para penetrar y escapar de la muestra depende nuevamente de su energía, que se relaciona directamente con los elementos que se están detectando. Los elementos más ligeros (p. Ej., Na, Mg, Al, Si) tienen rayos X de muy baja energía y, por lo tanto, serán difíciles de detectar incluso a profundidades relativamente pequeñas dentro de la muestra. Los elementos más pesados ​​(p. Ej., Cu, Ag, Au) tienen rayos X mucho más enérgicos que podrán atravesar grandes distancias dentro de la muestra.

Claramente, la composición de la muestra en sí misma también es un factor importante. Cuanto mayor es la concentración de elementos más pesados ​​que absorben fuertemente, más reducida es la posibilidad de que los rayos X escapen de las profundidades de la muestra.

En resumen, los elementos pesados ​​(es decir, rayos X fluorescentes energéticos) serán detectables relativamente profundo dentro de una matriz de muestra compuesta principalmente por elementos ligeros (es decir, baja absorción). Los elementos ligeros (es decir, rayos X fluorescentes de baja energía) serán detectables solo en la superficie de una matriz de muestra compuesta de elementos pesados ​​(es decir, absorción fuerte).

Análisis de punto único y multipunto

Un instrumento micro-XRF típico, como los sistemas XGT, incluye una etapa de muestra motorizada de alta precisión, que permite que la muestra se coloque con mucha precisión debajo del haz de rayos X. Las cámaras de video en color permiten que el operador visualice la muestra. El software típico del instrumento permitirá un posicionamiento rápido de la muestra al vincular perfectamente las imágenes de la cámara con el movimiento de la muestra.

Además de alinear manualmente la muestra para que una característica específica pueda analizarse discretamente, también es posible almacenar en el software una lista de posiciones para el análisis. Una vez que todos estos han sido seleccionados y las condiciones de medición elegidas, la etapa motorizada se moverá a cada posición, adquiriendo un espectro en cada una antes de pasar a la siguiente.

De esta manera, diferentes características visuales a través de la muestra se pueden analizar automáticamente con facilidad, o de hecho, se pueden analizar a su vez múltiples muestras distribuidas en la etapa de muestra. De esta manera, las mediciones repetidas que requieren mucho tiempo se realizan automáticamente, dejando al operador del instrumento libre para otras actividades.

Elemento de imagen

Un sistema de imágenes XRF combina el movimiento automatizado de muestras con el análisis elemental rápido EDXRF. La muestra se escanea rápidamente a través del haz de rayos X, y los espectros se leen continuamente desde el detector y se correlacionan con una posición particular en la muestra.

La distribución de un elemento particular se puede mostrar trazando una imagen de la intensidad máxima del elemento en cada posición de píxel. El resultado son imágenes detalladas de colores falsos que muestran áreas de alta y baja concentración para cada elemento elegido.

Dado que EDXRF captura un espectro con información de todos los elementos detectables simultáneamente, se pueden generar imágenes de múltiples elementos sin ninguna desventaja de tiempo.

Los modernos sistemas de imagen micro-XRF, como el XGT-7000, pueden permitir la adquisición de imágenes en áreas que van desde alrededor de 0.25 mm2 hasta 10 cm x 10 cm o más. Por lo tanto, es posible analizar muestras con una amplia gama de tamaños, tanto a escala macro como micro.